Formulation optimization and quality evaluation of composite cellulose pressed candy
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摘要:
选择以不同方式直接影响人类肠道微生物群组成和/或发酵能力的抗性淀粉与抗性麦芽糊精,复配开发具有润肠通便功能的压片糖果. 试验研究糖醇类甜味剂异麦芽酮糖醇与甘露糖醇的复配联用,使产品甜味具有柔和醇厚的味质,酸味剂DL−苹果酸使产品酸味圆润,刺激缓慢但持久,润滑剂硬脂酸镁可防止压片黏冲,采用湿法制粒压片工艺. 产品以感官评价为指标,经单因素试验与正交设计试验优化配方,并通过片重差异、硬度及脆碎度指标进行质量评价. 最佳配比为复合纤维素粉72%,异麦芽酮糖醇13%,甘露糖醇13%,DL−苹果酸0.25%,硬脂酸镁1.0%,平均片重812 mg,平均硬度488.01 kPa,脆碎度< 1%. 该配方制得的压片糖果表面光滑,口感适宜,硬度适中,适合除婴幼儿、孕妇、乳母以外的各年龄段人群的食用需求,具有很强的健康意义与广阔的市场前景.
Abstract:Combining resistant starch and resistant maltodextrin which directly affecting the composition of human intestinal microbiota and fermentation capacity in different ways, a compound cellulose tablet candy with the function of moistening intestines and defecating was developed. The combined use of sugar alcohol sweetener isomaltitol and mannitol was researched by the experiment, so that the sweetness of the product has a soft and mellow taste. The sour agent DL-malic acid was used to make the sour taste of the product round, slow but long-lasting stimulation. The lubricant magnesium stearate can prevent the tablet from sticking and punching. It was prepared by the wet granulation and tableting process. Taking sensory evaluation as an indicator of the product, single factor test and orthogonal design test were conducted, and the quality was evaluated through the difference in tablet weight, hardness and friability. The best ratio of the test is 72% composite cellulose powder, 13% isomaltitol, 13% mannitol, 0.25% DL-malic acid, 1.0% magnesium stearate, average tablet weight 812 mg, average hardness 488.01 kPa, friability <1%. The tableted candy prepared by the formula has a smooth surface, a suitable taste and moderate hardness, which is suitable for the consumption needs of people of all age groups except infants, pregnant women, and nursing mothers, and has strong health significance and broad market prospects.
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Key words:
- composite cellulose /
- resistant starch /
- resistant maltodextrin /
- pressed candy /
- orthogonal test /
- quality evaluation
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抗性淀粉(Resistant Starch,RS)与抗性麦芽糊精(Resistant Maltodextrin,RMD)是近年来食品行业研究与开发应用较广的两种膳食纤维(Dietary Fiber,DF) [1-3], 两者均含有一定量的水不溶性膳食纤维(Insoluble Dietary Fiber,IDF)和能在乙醇中沉淀的高分子质量水溶性膳食纤维(Soluble Dietary Fiber,SDF),但两者中可溶于乙醇的低分子质量水溶性抗性麦芽糊精的含量(质量分数,全文同)却相差很大,在抗性淀粉中仅含极少量,而在抗性麦芽糊精中含量很高. 研究发现,抗性淀粉和抗性麦芽糊精在小肠中基本都不被消化吸收,但以不同的方式直接影响人类肠道微生物群的组成和/或发酵能力[4],抗性淀粉 (RS)主要在结肠中调节并刺激有益菌群的生长,发挥防止便秘的作用[5-15],而抗性麦芽糊精在大肠中能部分或全部发酵成多糖、木质素等相关物质,发挥润肠通便作用[16-21]. 目前相关组合配方的应用研究极少,国外也仅见韩国学者将其应用于开发功能性蛋糕产品中[22],而国内并未见相关应用研究. 本研究为强化对肠道中有益菌群的调节及刺激作用,并结合糖果片通常食用量与剂型工艺需求,适度提高组合配方中抗性淀粉的添加量,确定抗性淀粉和抗性麦芽糊精配比5∶2组成复合纤维素粉为主要原料. 选择糖醇类功能性甜味剂异麦芽酮糖醇与甘露糖醇,复配联用,一定程度上强化产品的功能性. 并经单因素试验和正交设计试验,对产品配方工艺再优化 [23-27],以研制口感适宜兼具润肠通便功能的复合纤维素压片糖果.
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
供试原辅料:抗性淀粉(美国Ingredion公司的Hi-maize® 260),抗性麦芽糊精(日本松谷公司的水溶性膳食纤维 Fibersol-2® );异麦芽酮糖醇、甘露糖醇、DL−苹果酸、硬脂酸镁辅料均是从取得食品生产许可证厂家购买的食品级.
主要仪器:振荡筛、快速混合制粒机、摇摆整粒机、高效整粒机、全自动旋转压片机、热风循环烘箱、硬度测试仪、脆碎度仪等.
1.2 方 法
1.2.1 工艺流程
抗性淀粉、抗性麦芽糊精、辅料经混合→制软材→制湿颗粒→干燥→整粒→混合→压片.
1.2.2 工艺操作流程
原辅料混合:分别过80目筛,称量后置三维混合机内,充分混合均匀.
制软材:将混合均匀的物料,转至湿法制粒机内充分搅拌,再加入35%浓度(体积分数,下同)的酒精溶液,搅拌制得软材,物料用手能轻握捏成团,手指一触即散为宜.
制湿颗粒:将软材转至摇摆式制粒机中,制成20目湿颗粒,将少量条块返回料斗中再制粒,最后把湿颗粒置于不锈钢烘盘,均匀平铺约三分之二的高度.
干燥:将不锈钢烘盘转至鼓风干燥箱中,温度控制在60 ℃左右,时间为3 h,每间隔0.5 h翻动一次. 干颗粒水分含量控制在2%~5%左右.
整粒、混合:将干颗粒转至高效整粒机中,制成20目均匀颗粒. 再加入1%硬脂酸镁作为润滑剂,充分混合.
压片:用75%浓度的酒精擦拭压片机所有可能接触物料的部位,将上述颗粒转至全自动旋转压片机料斗中,调节好片重装量800 mg/片、压力5.0 ± 2.0 kgf/cm2. 每20 min监测片重和压力,片面光滑、不黏冲.
1.2.3 配料的选择
抗性淀粉与抗性麦芽糊精复配使用,为强化对肠道中有益菌群的调节及刺激作用,以及糖果片通常食用量与剂型工艺需求,可提高抗性淀粉在复配料中的添加量,按抗性淀粉与抗性麦芽糊精质量比5∶2组成复合纤维素粉. 为使产品功能显著,选择复合纤维素粉加入量60%~75%进行考察;功能性糖醇类甜味剂的复配联用,有助于肠道有益菌的增殖和定植,且使产品甜味具有柔和醇厚的味质,选择基本不被人体吸收的甜味剂异麦芽酮糖醇加入量6%~18%进行考察,具有爽口性的甜味剂甘露糖醇加入量8%~14%进行考察;对比柠檬酸的酸感锐利,后味延续时间短的特点,为使产品酸味圆润,刺激缓慢但持久,选择酸味剂DL−苹果酸加入量0.1%~0.4%进行考察,经单因素试验和正交设计试验优化产品配方,最后再加入1%的润滑剂硬脂酸镁,使压片顺畅不黏冲.
1.2.4 产品感官评价
经行业10名专家对复合纤维素压片糖果评分,风味20分、口感20分、外观10分,总分共50分,评价标准见表1.
表 1 复合纤维素压片糖果感官评价标准Table 1. Sensory evaluation standard for composite cellulose pressed candy指标 评分标准 总分 得分 风味 酸甜适宜
酸甜味稍淡
酸甜味过重20 10~20
5~10
< 5口感 口感细腻、硬度和耐磨性适宜
稍有粉尘感、稍硬或稍软
口感粗糙、过硬或过软20 10~20
5~10
< 5外观 表面光滑、边缘整齐
表面光滑、边缘稍有残缺
表面粗糙、边缘有破裂10 8~10
4~7
< 31.2.5 产品质量评价
片重差异检查:取压片糖果20片,精密称定总重量,求得平均片重,再精密称定每片重量,比较每片片重与平均片重,片重差异限度为 ± 5%,超出重量差异限度应小于3片,且超出重量差异限度1倍的不得有1片.
硬度检查:取压片糖果10片,用片剂硬度测试仪测定径向硬度,计算平均硬度,控制在5.0 ± 2.0 kgf/cm2(1 kgf/cm2 ≈ 98.06 kPa).
脆碎度检查:取压片糖果10片,按中国药典“片剂脆碎度检查法”测试,重量减失不得超过1%,且断裂、龟裂及粉碎的片不得检出. 如重量减失超过1%,再复测2次,累计3次的平均重量减失不得超过1%,且断裂、龟裂及粉碎的片不得检出.
2. 结果与分析
2.1 单因素试验
2.1.1 复合纤维素粉添加量对压片糖果品质影响
考察复合纤维素粉(抗性淀粉与抗性麦芽糊精质量比为 5∶2)的添加量为60%、65%、70%、75%的情况,添加量为70%时为宜,硬度适中、咀嚼性好,结果见表2.
表 2 复合纤维素粉添加量对压片糖果品质的影响Table 2. Effect of adding amount of composite cellulose powder on quality of pressed candy编号 复合纤维素粉添加量/% 颗粒外观 压片效果 口感 1 60 圆整均匀、成粒良好 表面光滑、过于紧实 硬度较大 2 65 圆整均匀、成粒性好 表面光滑、较紧实 硬度偏大、咀嚼性良好 3 70 颗粒均匀、成粒性好 表面光滑、紧实适宜 硬度适中、咀嚼性好 4 75 颗粒松散、成粒性差 表面粗糙、不够紧实 硬度偏低、咀嚼性偏差 2.1.2 异麦芽酮糖醇添加量对压片糖果品质的影响
考察功能性甜味剂异麦芽酮糖醇的添加量为6%、10%、14%、18%时情况,当添加量为14%时,颗粒外观、压片效果及口感综合比较为最适宜,结果见表3.
表 3 异麦芽酮糖醇添加量对压片糖果品质的影响Table 3. Effect of isomaltitol addition on quality of pressed candy编号 异麦芽酮糖醇添加量/% 颗粒外观 压片效果 口感(甜度) 1 6 颗粒松散、少许碎片 成型性差 甜度淡 2 10 颗粒较均匀、成粒较好 成型性较好 较度较淡 3 14 颗粒较均匀、成粒较好 成型性好 甜度适宜 4 18 颗粒均匀、成粒良好 成型性好 过甜 2.1.3 甘露糖醇添加量对压片糖果品质影响
考察甘露糖醇的添加量为8%、10%、12%、14%时情况,当添加量为12%时,口感甜度适宜,清爽性佳,结果见表4.
表 4 甘露糖醇添加量对压片糖果品质影响Table 4. Effect of mannitol addition on quality of pressed candy编号 甘露糖醇添加量/% 口感(爽口度、甜度) 1 8 淡爽、较甜 2 10 清爽、较甜 3 12 清爽、甜度适宜 4 14 非常清爽、过甜 2.1.4 DL−苹果酸的添加量对压片糖果品质影响
考察酸味剂DL−苹果酸的添加量为0.1%、0.2%、 0.3%、0.4%时情况,当添加量为0.3%时,酸味圆润,刺激缓慢但持久,结果见表5.
表 5 DL−苹果酸的添加量对压片糖果品质影响Table 5. Effect of malic acid addition on quality of pressed candy编号 DL−苹果酸添加量/% 口感(酸度) 1 0.1 微酸 2 0.2 酸味尚可、有清凉感 3 0.3 酸味圆润,刺激缓慢但持久 4 0.4 过酸 2.2 正交试验
为进一步优化该复合纤维素压片糖果的配方工艺,在单因素试验基础上,对原辅料再进行L9(34)正交设计试验,评分作为指标,因素水平表见表6,正交试验结果与分析见表7.
表 6 正交试验的因素水平设计Table 6. Factor level design of orthogonal test水平 因素 复合纤维素粉(抗性淀粉与抗性麦芽糊精
质量比为5∶2)添加量(A)/%异麦芽酮糖醇
添加量(B)/%DL−苹果酸
添加量(C)/%甘露糖醇
添加量(D)/%1 68 13 0.25 11 2 70 14 0.30 12 3 72 15 0.35 13 表 7 复合纤维素压片糖果配方优选的正交试验结果Table 7. Results of orthogonal test for optimization of compound cellulose tablet candy formula试验号 因素 评分 A B C D 1 1 1 1 1 36.8 2 1 2 2 2 31.8 3 1 3 3 3 30.5 4 2 1 2 3 37.5 5 2 2 3 1 29.6 6 2 3 1 2 33.5 7 3 1 3 2 37.5 8 3 2 1 3 39.8 9 3 3 2 1 40.5 K1 33.033 37.267 36.700 35.633 K2 33.533 33.733 36.600 34.267 K3 39.267 34.833 32.533 35.933 极差 6.234 3.534 4.167 1.666 最优水平 A3B1C1D3 因素主次 A > C > B > D 由表7中的极差可以看出,影响因素的主次顺序为复合纤维素粉(抗性淀粉与抗性麦芽糊精质量比为5∶2)>酸味剂DL−苹果酸>异麦芽酮糖醇>甘露糖醇. 复合纤维素压片糖果的最优组合为A3B1C1D3,即复合纤维素粉(抗性淀粉:抗性麦芽糊精 = 5∶2)72%、异麦芽酮糖醇13%、DL−苹果酸0.25%、甘露糖醇13%. 另外,在上述最优配比下, 通过3次平行试验进行验证,评分为46.5分,验证了结果的可靠性,说明产品配方合理.
2.3 复合纤维素压片糖果的质量评价
每20 min监测1次,连续监测6次. 平均片重812 mg,片重差异1.38%,均未超出重量差异限度 ± 5.0%;平均硬度488.01 kPa,硬度适宜;脆碎度0.58%,小于1%,无断裂、龟裂及粉碎的片,符合《中国药典》片剂要求,满足产品在市场中流通要求,见表8.
表 8 复合纤维素压片糖果的质量评价Table 8. Quality evaluation of composite cellulose pressed candy次数 平均片重/ mg 片重差异/ % 平均硬度/ kPa 脆碎度/ % 1 816
(794~822)1.45 540.31 0.52 2 810
(790~820)1.33 454.02 0.61 3 812
(793~822)1.40 489.32 0.55 4 808
(791~825)1.28 414.79 0.68 5 814
(795~826)1.44 457.94 0.61 6 810
(790~824)1.36 571.69 0.49 平均值 812 1.38 488.01 0.58 3. 结 语
创新性的把两种肠道功能不同的膳食纤维复配使用,并选择提高抗性淀粉用量比例,强化对肠道中有益菌群的调节及刺激作用,使产品能较好的发挥润肠通便功能;功能性糖醇类甜味剂的复配联用,也有助于强化产品的功能性,且使产品甜味更具柔和醇厚的味质;酸味剂DL−苹果酸能使产品酸味圆润,刺激缓慢但持久. 配方经单因素试验和正交试验优化后,制得的产品再经片重差异、平均硬度及脆碎度指标的质量评价,均符合《中国药典》片剂的要求,配方合理.
基于抗性淀粉与抗性麦芽糊精以不同方式直接影响人类肠道微生物群组成和/或发酵能力,开发复合纤维素粉与益生菌共生增强调节肠道菌群的新品,值得进一步研究.
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表 1 复合纤维素压片糖果感官评价标准
Table 1. Sensory evaluation standard for composite cellulose pressed candy
指标 评分标准 总分 得分 风味 酸甜适宜
酸甜味稍淡
酸甜味过重20 10~20
5~10
< 5口感 口感细腻、硬度和耐磨性适宜
稍有粉尘感、稍硬或稍软
口感粗糙、过硬或过软20 10~20
5~10
< 5外观 表面光滑、边缘整齐
表面光滑、边缘稍有残缺
表面粗糙、边缘有破裂10 8~10
4~7
< 3表 2 复合纤维素粉添加量对压片糖果品质的影响
Table 2. Effect of adding amount of composite cellulose powder on quality of pressed candy
编号 复合纤维素粉添加量/% 颗粒外观 压片效果 口感 1 60 圆整均匀、成粒良好 表面光滑、过于紧实 硬度较大 2 65 圆整均匀、成粒性好 表面光滑、较紧实 硬度偏大、咀嚼性良好 3 70 颗粒均匀、成粒性好 表面光滑、紧实适宜 硬度适中、咀嚼性好 4 75 颗粒松散、成粒性差 表面粗糙、不够紧实 硬度偏低、咀嚼性偏差 表 3 异麦芽酮糖醇添加量对压片糖果品质的影响
Table 3. Effect of isomaltitol addition on quality of pressed candy
编号 异麦芽酮糖醇添加量/% 颗粒外观 压片效果 口感(甜度) 1 6 颗粒松散、少许碎片 成型性差 甜度淡 2 10 颗粒较均匀、成粒较好 成型性较好 较度较淡 3 14 颗粒较均匀、成粒较好 成型性好 甜度适宜 4 18 颗粒均匀、成粒良好 成型性好 过甜 表 4 甘露糖醇添加量对压片糖果品质影响
Table 4. Effect of mannitol addition on quality of pressed candy
编号 甘露糖醇添加量/% 口感(爽口度、甜度) 1 8 淡爽、较甜 2 10 清爽、较甜 3 12 清爽、甜度适宜 4 14 非常清爽、过甜 表 5 DL−苹果酸的添加量对压片糖果品质影响
Table 5. Effect of malic acid addition on quality of pressed candy
编号 DL−苹果酸添加量/% 口感(酸度) 1 0.1 微酸 2 0.2 酸味尚可、有清凉感 3 0.3 酸味圆润,刺激缓慢但持久 4 0.4 过酸 表 6 正交试验的因素水平设计
Table 6. Factor level design of orthogonal test
水平 因素 复合纤维素粉(抗性淀粉与抗性麦芽糊精
质量比为5∶2)添加量(A)/%异麦芽酮糖醇
添加量(B)/%DL−苹果酸
添加量(C)/%甘露糖醇
添加量(D)/%1 68 13 0.25 11 2 70 14 0.30 12 3 72 15 0.35 13 表 7 复合纤维素压片糖果配方优选的正交试验结果
Table 7. Results of orthogonal test for optimization of compound cellulose tablet candy formula
试验号 因素 评分 A B C D 1 1 1 1 1 36.8 2 1 2 2 2 31.8 3 1 3 3 3 30.5 4 2 1 2 3 37.5 5 2 2 3 1 29.6 6 2 3 1 2 33.5 7 3 1 3 2 37.5 8 3 2 1 3 39.8 9 3 3 2 1 40.5 K1 33.033 37.267 36.700 35.633 K2 33.533 33.733 36.600 34.267 K3 39.267 34.833 32.533 35.933 极差 6.234 3.534 4.167 1.666 最优水平 A3B1C1D3 因素主次 A > C > B > D 表 8 复合纤维素压片糖果的质量评价
Table 8. Quality evaluation of composite cellulose pressed candy
次数 平均片重/ mg 片重差异/ % 平均硬度/ kPa 脆碎度/ % 1 816
(794~822)1.45 540.31 0.52 2 810
(790~820)1.33 454.02 0.61 3 812
(793~822)1.40 489.32 0.55 4 808
(791~825)1.28 414.79 0.68 5 814
(795~826)1.44 457.94 0.61 6 810
(790~824)1.36 571.69 0.49 平均值 812 1.38 488.01 0.58 -
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